GB/T-英文版钒铁　钒、硅、磷、锰、铝、铁含量的测定　波长色散X射线荧光光谱法

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1范围

本文件描述了用波长色散X射线荧光光谱法测定钒铁中钒,硅,磷,锰,铝,铁的含量,

本文件适用于分析钒铁中钒、硅,磷、锰、铝、铁含量的测定。各元素测定范围见表1.

表1测定范围

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T钒铁

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3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料与熔剂经预氧化处理后,再转移至铂金坩埚中熔铸制成玻璃样片。x射线管产生的初级x射线照射到玻璃样片表面上,产生特征x射线经晶体分光后.由探测器在选择的特征波长相对应的20角处测量x射线荧光强度。根据校准曲线和待测元素的x射线荧光强度,且进行元素间干扰效应校正，获得待测元素的含量.

5试剂和材料

除另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T规定的三级及三级以上蒸馏水或纯度相当的水。

5.1无水四碉酸锂,应为无水干燥状态,否则需在亡灼烧4h以上.冷却后置于干燥器中备用。

5.2碳酸锂,应为无水干燥状态,否则需在C烘千2h以上.冷却后置于干燥器中备用。

5.3氧化剂.宜使用硝酸铵.硝酸锂、硝酸锶.

5.4脱模剂.碘化锂、溴化锂,宜使用碘化铵.

5.5标准物质,用于绘制校准曲线和漂移校正用,所选系列有证标准物质/样品中各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。

5.6石墨粉。

6仪器与设备

6.1波长色散X射线荧光光谱仪

应符合GB/T规定。

6.2坩埚和铸型模

坩埚和铸型模(或坩埚兼作铸型模)由不浸润的铂合金(95%Pt+5%Au)制成。坩埚容积宜大于30mL.铸型模要求底部平整光滑(底部厚度应足以防止变形)。

6.3高温炉

温度可控并至少能加热到C士20C,.

6.4熔融炉.

温度可控并至少能加热到C士20C.

6.5天平

感量不大于0.1mg.

6.6瓷坩埚

容积约50mL.

6.7瓷坩埚

容积约mL.

B试验步骤

8.1试料量

称取0.0g试料(第7章),精确至0.g.

8.2平行试验.

平行做两份试验。

8.3验证试验

随同试料分析与试料同类型的未参加校正曲线制作的标准物质/样品。

8.4熔铸玻璃片的制作

8.4.1试料的预氧化

称取7.g四硼酸锂(5.1),转人熔剂袋中，加入2.g碳酸锂(5.2),1.g~0g氧化剂(5.3).试料(8.1),将试料和熔剂混匀,叠成铺绣包紧,放入石墨垫底瓷坩埚中。移入高温炉,在高温炉内(炉门留15mm缝隙)从常温处在35rpi,内缓慢升温至C,保温15min.然后在30min内升温至C,关闭炉门.熔融30min以上冷却后取出.

注1:熔剂袋:將定量慢速滤纸折成锥形袋、放入50mL.坩锅(6.6)中.

注2:石墨垫底瓷坩埚:将mL.瓷坩锅(6.7)盛講石墨粉5.6).移人高温炉.关闭炉门,再在C灼烧1h.冷却后用合适尺寸的圆球棒磨或容量瓶边压实边加石墨粉.直至离瓷坩埚上口10mm左右.且全部覆盖瓷坩埚上口内表面。石墨粉表面光滑.无脱落。再次使用时.除去表面石墨粉.重新取2g~5g经c处理过的石墨粉(5.6)于坩埚中.用合适尺寸的圆球棒磨或容量瓶边压实成凹彩直至表面光滑.

注3:氧化剂(5.3)的用量一般在1.0g~2.0g之间,用量确定后.在本方法整个使用阶段保持-致.

8.4.2熔融铸片

用银子夹取熔块(8.4.1)并扫净其表面石墨粉,将熔块放人预先加有1.0g碘化铵(5.4)的铂黄坩埚中,将坩埚转移到熔融炉中,在C熔融,不时旋转或摇动，直至完全熔解且熔体均匀。如果坩埚壁上挂有小熔珠,中途需手动摇动坩埚使其熔下。熔融20min后取出.直接成型或倒入铸型模冷却制成可测量的玻璃片。

也可用自动熔融炉进行试料熔融,熔融过程中摇动和转动坩埚。直接成型或倒人铸型模冷却制成可测量的玻璃片.

8.4.3试样熔片质量要求

试样熔片应是均匀的玻璃体.表面平整光滑,无气泡和未熔小颗粒等夹杂，否则应重新制备.

8.4.4熔片精密度测试

9校准曲线的绘制

9.1校准样品熔片

选定有一定浓度和梯度范围的系列标准物质/样品作为校准样品,校准曲线系数是指由标准校准样品确定的系数,如曲线的截距、斜率.经验a影响系数等。如果选用的系列标准物质/样品未能覆盖待测样品的含量范围,可使用系列标准物质/样品的混合物或加入高纯试剂铁粉。校准曲线绘制用标准校准样晶按试料熔片制备熔铸成玻璃片后进行测量.

9.2测量条件

各元素特征谱线的测量条件通过优化获得,通常宜测试3个~4个不同浓度的标准物质/样品。推荐的测量条件见附录A.

9.3校准方程

可根据实际情况选合适的校准方程,如理论a影响系数法.基本参数法.经验a影响系数法等。若脱模剂使用的是溴化物,应测量BrLa的强度,若不同熔片中测得的BrLa的强度差异较大,应校正其对Al的谱线重叠影响。但不论采用何种校正模型。都应用标准物质/样品对校正曲线进行验证。按照选定的分析条件,用X射线荧光仪测量与试样化学成分相近的标准样品的玻璃熔铸片,按式(3)判定分析值与认证值或标准值之间在统计上是否有显著差异。